一、氣體分析員應按儀器說明書的規定進行操作。
二、檢查儀器各部位是否良好、正常接頭有無脫落。
三、通入載氣，檢查整個儀器的氣路是否漏氣。
四、接通電源，檢查電壓、電流指示數是否正常。
五、確定檢測室、恒溫箱、轉化爐的溫度。打開儀器開關，通電預熱觀察溫升有無異常變化，并活化轉化柱。
六、根據分析的需要，分別或同時啟動火焰離子檢測器和熱導檢測器等，開動記錄儀，進行基線調零和記錄調零。零點漂移和噪音不得超過說明書的規定。
七、基線穩定后，用適量的標準氣體標定儀器的靈敏度，求出定量校正值。
八、對一氧化碳的分析要反復試驗，找出最佳操作條件，保證能較好的分離和有較高的精度。
九、一般采用六通閥進樣，為確保數據準確，每種樣品應分析2次，偏差不大時取其平均值;偏差較大時應再次進樣分析，直到有2次數值接近為止。
十、用外標法(峰高或峰面積法)計算氣體濃度時，須進3次以上不同濃度的標準混合氣體，繪制出標準曲線圖。進行氣樣分析時的操作條件(如各種氣體的流量、工作溫度、進樣量等)必須與繪制標準曲線時的條件嚴格一致，被測氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標準曲線上查出。
十一、當零點漂移、噪音電平、靈敏度等出現異常時，應停止氣體分析，查找原因;故障排除后，儀器的靈敏度應重新標定。
十二、停機時，先斷各檢測器、恒溫箱部件的電源，各旋鈕打到初始位置。使用轉化爐時，要待轉化爐溫度降至50℃時方可關斷載氣。
十三、分析氣體要做詳細記錄，分析結果要及時匯報有關領導和部門。
十四、、氫火焰檢測器是高靈敏度檢測器，必須用高純度的載氣，空氣不能含有有機氣體，氣體輸入前應嚴格凈化。
所有載氣純度應為99、9%或99、99%，并且其中不得含有腐蝕性物質、機械雜質以及其他污染物。
十五、不要把老化的轉化柱連接到檢測器上，以免儀器被柱內蒸氣污染。在開“熱導電流”前，必須檢查轉化柱，要求接在熱導池上。
十六、用氫氣作載體時，在活化時不經燃燒的氮氣注意不要排進爐膛，以免氫氣與爐體接觸而發生爆炸，應盡量使載氣排出到室外。
十七、嚴禁油污、有機物及其他物質進入檢測器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
十八、玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是
(一)儀器的玻璃部件應洗凈烘干，并按規定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補償器等;
(二)把梳形管固定在木架上，然后依次裝上氣體量管、補嘗計、吸收器、燃燒器、氧化管、管式電爐、水準瓶等，安裝要穩固。
十九、配制試劑的操作步驟是
(一)配制適量濃度為25%的堿性溶液(用于吸收二氧化碳);
(二)配制適量的焦性設食子酸溶液。將焦性沒食子酸溶于水，然后加氫氧化鉀溶液混合(用于吸收氧氣);
(三)配制飽和食鹽水溶液(加10%)的硫酸和適量甲基橙，作限定液用;
(四)配制10%的硫酸水溶液(加適量甲基橙、用于燃燒器和儲氣瓶)。
(五)將以上配制液分別注入吸收瓶、水準瓶、燃燒器、儲氣瓶中，并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態石蠟，防止吸收大氣中氧氣而失效。
二十、檢查調試儀器的步驟如下
(一)將所有活塞擦凈，涂適量真空活塞油(要避開活塞孔)，插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏氣為止;
(二)對儀器進行氣密性檢查;
(三)進行梳形管靜空間體積的校正：
1、利用純氧氣
將全部靜空間充入純氧氣，然后取50毫升純氮氣，并讀取量管讀數R1(毫升)，此后在吸收器吸收氧后，讀取量管讀數R2(毫升)，則靜空間的體積U為：
U = R1 + R2，毫升
2、利用空氣
取新鮮空氣98.5毫升，量讀吸收二氧化碳后的讀數R1(毫升)，然后在吸收器里吸收氧氣，量讀吸收氧氣后的讀數R2(毫升)，則靜空間體積U為：
U = (R1-R2)/0.2095-98.5，毫升
式中0.2095——空氣中氧氣含量。
(四)儀器的空白測定按操作規程要求對所取新鮮空氣進行測定，測定結果要符合空氣成份常數，操作誤差不得超過±0.05%;否則說明儀器漏氣或操作有誤。
二十一、在儀器上取樣時，將采來的氣樣通入氯化鈣干燥管，排除殘留氣體后量取讀數R0(毫升)，則氣樣體積為：
V0 =R0 + U，毫升
二十二、二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學試劑吸收反應法。甲烷濃度分析采用燃燒反應法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進行。
(一)二氧化碳濃度的分析
提升水準瓶，將量管內氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶，往返吸收4-5次，二氧化碳被吸收，在量管上讀取剩余氣樣值R1(毫升)，則吸收二氧化碳后的氣樣體積V1為：
V1= R1+ U，毫升
二氧化碳的濃度nCO2按下式計算：
nCO2 =(V0+ V1)/V0× 100%
(二)氧氣濃度的分析
用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦性設食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣，氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值R2(毫升)，則吸收氧氣后氣樣體積V2為：
V2= R2U，毫升
氧氣的濃度nO2按下式計算：
nO2 =(V1+ V2)/V0× 100%
(三)甲烷濃度分析
把上述剩余氣樣全部送到儲氣瓶，打開量管上部開關注入適量氧氣(助燃氣)，此時量管讀數為Ra，提升水準瓶將氣體送入燃燒器，從儲氣瓶里放出適量氣樣(燃燒氣)，量取讀數Rib，將其他送入燃燒器。
助燃氣和燃燒氣混合充分燃燒后，經過冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管，吸收燃燒生成的二氧化碳，吸收后取回量管內，量取讀數Arc(毫升)，則助燃氣體體積Va為：
Va= Ra+ U，毫升
甲烷燃燒前的體積Vb為：
Vb= Ra + Rib+ U，毫升
燃燒并吸收二氧化碳后的體積Vic為：
Vic= Rc+ U，毫升
甲烷的濃度nCH4按下式計算：
nCH4 =(VbVC)/3Rb×100% = (Ra+RbRc)/3Rb×100%
23、配制溶液要掌握好比例，溶解強堿時不能用手觸摸，稀釋硫酸必須將酸慢慢倒入水中。
二十四、每次量取氣樣值的操作要一致，必須由一人完成。
二十五、在燃燒器中燃燒可燃氣體時，不能讓限定液和白金絲接觸。
二十六、在讀取量管氣樣值時，要看水柱凹面與刻度相切處，且各吸收瓶、儲氣瓶、燃燒瓶、U型管內的液面應在原定刻度線上。
二十七、若氣樣分析中途作廢，應先抽取儲氣瓶中的氫氣沖洗梳形管，然后才能重新取樣分析。
二十八、操作人員精力要集中，眼睛應注視液面變化，防止溶液進入梳形管或與其他溶液混合。
二十九、平時儀器各液面、活塞的位置應保持在準備取樣分析的狀態。
三十、化驗室溫度不得低于18攝氏度，整個分析過程中的室溫應保持不變。
