氣體化驗工安全技術操作規程
一.適用范圍
第2條 應完成下列工作：
1.及時、準確分析送檢的氣體。
2.維護、保養檢驗設備。
二.上崗條件
第3條 氣體化驗工必須經過專業技術培訓，取得操作資格證后，持證上崗。
第4條 氣體化驗工需要掌握以下知識：
1.熟悉入井人員的有關安全規定。
3.熟悉氣體分析儀的工作原理和使用方法。
三.安全規定
第5條 氣體化驗工應按儀器說明書的規定進行操作。
第6條 配制溶液要掌握好比例，溶解強堿時不能用手觸摸，稀釋硫酸必須將硫酸慢慢倒入水中。
第7條 在燃燒器中燃燒可燃氣體時，不能讓限定液和白金絲接觸。
第8條 操作人員精力要集中，眼睛應注視液面變化，防止溶液進入梳形管或與其他溶液混合。
第9條 化驗室溫度不得低于18℃，整個分析過程中的室溫保持不變。
第10條 氣相色譜儀應每半月標校1次，特殊情況應隨時標校，以保證分析質量，色譜儀所用的標準氣應及時購買。
第11條 氧氣瓶和氫氣瓶應分開存放，存放要符合有關規定。
第12條 搬運和更換氧氣、氫氣瓶時，嚴禁碰撞。
第13條 配制有毒有害氣體，一定要在通風櫥內進行。色譜儀熱導檢測氣的載氣出口要用膠管接至室外。
第14條 操作放射源，應按照放射源使用的有關規定執行。
第15條 維修人員嚴禁打開放射源。
第16條 維修人員對氣路要每旬檢查1次，防止氣體泄漏，以免引起事故。
四.操作準備
第17條 進入分析室必須先通風10min，以防有害氣體傷人。
第18條 檢查儀器（色譜分析儀或玻璃型氣體分析儀）各部位是否良好、正常，接頭有無脫落。
第19條??通入載氣，檢查整個儀器的氣路是否漏氣。
第20條 接通電源，檢查電壓、電流指示數是否正常。
第21條 確定檢測室、恒溫箱、轉化爐的溫度。打開儀器開關，通電預熱，觀察溫升有無異常變化。
第22條 根據分析的需要，分別或同時啟動火焰離子檢測器和熱導檢測器等，開動記錄儀，待機器穩定后，進行基線調零和記錄調零。零點漂移和噪音不得超過說明書的規定。
第23條 基線穩定后，用適當的標準氣體標定儀器的靈敏度，求出定量校正值。
第24條 對一氧化碳的分析要反復試驗，找出最佳操作條件，保證能較好的分離和有較高的精度。
五.操作順序
第25條 本工種操作應遵照下列順序進行：檢查色譜分析儀→氣體分析→記錄。
六.正常操作
（一）色譜分析儀的操作
第26條 色譜分析一般采用六通閥進樣，為確保數據準確，每種樣品應分析2次，偏差不大時取其平均值；偏差較大時應再次進樣分析，直到有2次數值接近為止。
第27條 用外標法（峰高或峰面積法）計算氣體濃度時，須進3次以上不同濃度的標準混合氣體，繪制出標準曲線圖。進行氣樣分析時的操作條件（如各種氣體的流量、工作溫度、進樣量等）必須與繪制標準曲線時的條件嚴格一致，被測氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標準曲線上查出。
第28條 氫火焰檢測器是高靈敏度檢測器，必須用高純度的載氣，空氣不能含有有機氣體，氣體輸入前應嚴格凈化。所有載氣純度應為99.99%以上，并且其中不得含有腐蝕性物質.機械雜質以及其他污染物。
第29條 氫火焰檢測器的操作：
1.打開載氣，先開高壓閥，然后順時針旋轉減壓閥手把，保證壓力輸出在0.4MPa，調節載氣穩流閥，使面板上壓力表滿足各自的需用值。
2.依次打開儀器總電源開關、檢測電源開關、溫控電源開關，然后設置各室溫度。
3.各室溫度設置：氣化室60℃、柱室45℃、轉化室360℃，同時設置各室極限溫度：氣化室80℃、柱室65℃、轉化室380℃。
4.等到柱室、檢測室、氣化室、轉化爐各室恒溫，指示燈均亮，方可打開其他氣路。要注意隨時觀察各室溫度。
1）輔助氣：先開高壓鋼瓶，然后順時針打開減壓閥至0.4MPa，調節面板上輔助氣穩流閥，使其指示在需要值。
2）啟動空氣壓縮機，使空氣壓力達到0.392～0.588MPa，調節儀器面板上的空氣穩流閥，使壓力表指示在需要值。
3）氫火焰點火：點火前先把氫氣壓力調節至0.2MPa左右，用電子打火槍點火，待點著火后，再緩慢調節到所需值上。
5.選擇合適的靈敏度擋和輸出衰減擋，用基流調節粗調、細調，旋至記錄儀0.5mV處，待基線穩定后，可進樣分析。
第30條 氣體分析步驟：
1.抽取氣樣：將井下取上來的氣樣球嘴接上直徑8mm的銅管，銅管另一頭接上軟膠管；再用100mL的注射器，安上合適的針頭（5號或6號針頭）插入軟膠管內，一手擠壓球膽上部，另一手緩慢拉動注射器活塞桿，其間保證注射器內處于正壓狀態，然后抽取20mL拔出放掉，繼而插進抽取，拔出放掉，如此置換3次后，抽取100mL氣樣。
2.進樣：將抽取的100mL氣樣安上針頭，插入儀器進樣口膠管內，打開進氣閥，均勻地推入氣樣不少于20ml后，快速關閉進氣閥門，儀器進入分析狀態。
3.計算：用外標法計算。將記錄儀記錄下的圖譜用直尺從直線開始量其峰的垂直高度，然后用下列公式算出氣體含量：
CX=h×c/H
式中：CX——未知濃度；
C——已知濃度；
H——已知濃度；
h——未知峰高。
4.記錄臺帳、抄表等。
第31條 儀器分析完畢后，按下述步驟操作：
1.應先滅火，方法是關閉空氣和輔助氣閥門。
2.依次關閉檢測電源、溫控電源和總電源。
3.待轉化室溫度降至室溫時，方可關閉載氣。
第32條 當零點漂移、噪音電平、靈敏度等出現異常時，應停止氣體分析，查找原因：故障排除后，儀器原靈敏度應重新標定。
第33條 用氫氣作載氣時，在活化時不經燃燒的氫氣注意不要排進爐膛，以免氫氣與爐體接觸而發生爆炸，應盡量使載氣排出到室外。
第34條 熱導檢測器的使用：
1.先通載氣，調節兩個支路上的穩流閥，使出口流速一致。
2.依次打開總電源、溫控電源和檢測電源。
3.設置各室溫度和極限溫度，選擇橋流和衰減，氣化室60℃、檢測室60℃、柱室50℃、橋流100mA、衰減一般在1/2～1/4擋、靈敏度為104，極限溫度的設置一般應在設定溫度的基礎上再加上20 ℃。
4.待各室恒溫指示燈亮后，觀察設定值與指示值是否一致，調零鈕（粗、細調）將基線調節0.5mV處，待基線穩定后，方可進樣分析。
第35條 不要把老化的轉化柱連接到檢測器上，以免儀器被柱內蒸氣污染。在開“熱導電流”前，必須檢查轉化柱，要求接在熱導池上。
第36條 嚴禁油污、有機物及其他物質進入檢測器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。
（二）使用玻璃型氣體分析儀器的操作
第37條 玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是：
1.儀器的玻璃部件應洗凈烘干，并按規定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補償等。
2.把梳形管固定在木架上，然后依次裝上氣體量管、補償計、吸收器、燃燒器、氧化器、管式電爐、水準瓶等，安裝要穩固。
第38條 配制試劑的操作步驟是：
1.配制適量的濃度為25%堿性溶液（用于吸收二氧化碳）。
2.配制適量的焦性沒食子酸溶液。將焦性沒食子酸溶于水，然后加氫氧化鉀溶液混合（用于吸收氧氣）。
3.配制飽和食鹽水溶液（加10%的硫酸和適量甲基橙，作限定液用）。
4.配制10%的硫酸水溶液（加適量甲基橙，用于燃燒器和儲氣瓶）。
5.將以上配制液分別注入吸收瓶、水準瓶、燃燒器、儲氣瓶中，并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態石蠟，防止吸收大氣中氧氣而失效。
第39條 檢查調試儀器的步驟如下：
1.將所有活塞擦凈，涂適量真空活塞油（要避開活塞孔），插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏氣為止。
2.對儀器進行氣密性檢查。
3.進行梳形管靜空間體積的校正：
1）利用純氧氣。將全部靜空間充入純氧氣，然后取50mL純氮氣，并讀取量管讀數R1（mL），此后在吸收器吸收氧后，讀取量管讀數R2（mL），則靜空間的體積U（mL）為：
U=R1-R2
2）利用空氣
取新鮮空氣98.5mL，量讀吸收二氧化碳后的讀數R1（mL），然后在中吸收器里吸收氧氣，量讀吸收氧氣后的讀數R2（mL），則靜空間體積U（mL）為：
U=（R1-R2）/0.2095-98.5
式中：0.2095——空氣中氧氣含量。
4.儀器的空白測定：
按操作規程要求對所取新鮮空氣進行測定，測定結果要符合空氣成分常數，操作誤差不得超過±0.05%；否則說明儀器漏氣或操作有誤。
第40條 在儀器上取樣時，將采來的氣樣通入氯化鈣干燥管，排除殘留氣體后量取讀數R0（mL），則氣樣體積V0（mL）為：
V0=R0+U
第41條 二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學試劑吸收反應法。甲烷濃度分析采用燃燒反應法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進行。
1.二氧化碳濃度的分析：
提升水準瓶，將量管內氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶，往返吸收4～5次，二氧化碳被吸收，在量管上讀取剩余氣樣值R1（mL），則吸收二氧化碳后的氣樣體積V1（mL）為：
V1=R1+U
二氧化碳的濃度nco2按下式計算：
nco2=（V0-V1）/V0×100%
2.氧氣濃度的分析：
用同樣方法將剩余氣樣送入盛焦性沒食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣，氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣R2（mL），則吸收氧氣后氣樣體積V2（mL）為：
V2=R2-U
氧氣的濃度nO2按下式計算：
nO2=（V1-V2）/V0×100%
3.甲烷濃度分析：
把上述剩余氣體全部送到儲氣瓶，打開量管上部開關，注入適量氧氣（助燃氣），此時量管讀數為Ra，提升水準瓶將氣體送入燃燒器，從儲氣瓶里放出適量氣樣（燃燒氣），量取讀數RB， 將其他送入燃燒器。助燃氣和燃燒氣混合充分燃燒后，經過冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管，吸收燃燒生成的二氧化碳，吸收后取回量管內，量取讀數RC，則助燃氣體體積Va（mL）為：
Va=Ra-U
甲烷燃燒前的體積Vb（mL）為：
VB=Ra+Rb+U
燃燒并吸收二氧化碳后體積Vc（mL）為：
Vc=Rc+U
甲烷的濃度ncH4按下式計算：
ncH4=（Vb-Vc）/3Rb×100%
=（Ra+Rb-Rc）/3Rb×100%
第42條 在讀取量管氣樣值時，要看水柱的凹面與刻度相切處，且各吸收瓶，儲氣瓶，U型管內的液面應在原定刻度線上。
第43條 每次量取氣樣值的操作要一致，必須由1人完成。
第44條 平時儀器各液面、活塞的位置應保持在準備取樣分析的狀態。
七.特殊操作
第45條 氣體稀釋：如果氣樣中的一氧化碳、二氧化碳等濃度超過儀器的分析范圍，需對氣樣進行稀釋，方法是：用100mL注射器抽取高純氮氣99mL作底氣，用1mL注射器抽取被測氣樣（反復沖洗不少于3次）然后抽1mL氣樣注入100mL的注射器內，均勻搖晃（不少于50次）后即稀釋完畢。
第46條 若氣樣分析中途作廢，應重新取樣分析。
第47條 要經常用氣樣檢定管測定的氣體濃度值，與分析結果進行對比分析，保證氣體分析結果的正確性。
八.收尾工作
第48條 分析結果要及時匯報有關領導和相關部門。
第49條 將各種儀器整理好，備用。
